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铅的含量不得高于1mg/kg
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简介在有些不合格的茶叶中砷和铅的含量较高,茶叶中砷和铅主要来自于土壤和农药的施用。按我国国家标准规定:茶叶中砷的含量不得高于0.5mg/kg;铅的含量不得高于1mg/kg。砷的化合物具有强烈的毒性,人若服 ...
在有些不合格的茶叶茶叶中砷和铅的含量较高,茶叶中砷和铅主要来自于土壤和农药的中砷施用。按我国国家标准规定:茶叶中砷的铅盐含量不得高于0.5mg/kg;铅的含量不得高于1mg/kg。砷的含量化合物具有强烈的毒性,人若服用0.005g-0.05g就可引起急性中毒,测定服用0.1g-0.2g即可致死;铅是茶叶有害金属之一,当人们长期饮用含铅饮料时,中砷铅就会在人体内积累,铅盐引起慢性铅中毒,含量最后出现脑溢血、测定血管病、茶叶肾炎以及骨骼变化病。中砷本文主要阐述了用分光光度法测定茶叶中的铅盐砷和铅的方法。
测定砷比较简便的含量方法一般采用蔡氏砷斑法,但精密度较差。测定若采用DDC-Ag盐(二乙基二硫代氨甲酸银)比色法可以提高精密度。测定的原理是样品消化后,用氯化亚锡将砷化物还原成+3价砷,然后与锌粒和酸产生的氢气生成AsH3,然后用银盐溶液对其进行吸收,再与标准液进行对照后定量。
测定铅常用的是双硫腙法,它的原理是铅与双硫腙在碱性(pH值=8-9)溶液中形成红色配合物。
此红色配合物溶于三氯甲烷,加入KCN、HONH2·HCl和柠檬酸三铵等,可掩蔽干扰离子(如:Zn2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+)等,从而达到与标准系列比较的目的。
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
主要仪器:V-1100D可见紫外分光光度计(美谱达公司)。
主要试剂:(1)测定砷所用的试剂:As2O3(上海化学试剂四厂)、氯化亚锡(北京化工厂)、无砷锌粒(天津科密欧)、乙酸铅棉花、砷标准溶液(1μg/mL)、1∶1硫酸溶液、银盐溶液。(2)测定铅所需试剂:硝酸铅(广东予能实验室设备科技有限公司)、氯仿、20%盐酸羟胺溶液、20%柠檬酸铵溶液(上海展云有限公司)、10%氰化钾溶液、0.02%酚红指示液(用乙醇配制)、1∶1氨水溶液、40mg/L双硫腙-氯仿溶液、铅标准溶液(1μg/mL)。(3)实验所用蒸馏水(实验前煮沸冷却后再用)。所用试剂除As2O3为基准试剂,其余均为分析纯试剂。
1.2 实验方法
1.2.1 测定砷
1.2.1. 1 砷标准溶液配制
标准储备液,准确称取As2O3基准物0.1320g(100℃干燥2h),加ρ=200g/L氢氧化钠溶液5mL,溶解后加6%硫酸2.5mL,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,贮于棕色玻璃瓶中,此溶液为0.10mg/mL砷;标准使用液,准确吸取1.0mL砷标准储备液,于100mL容量瓶中,加6%硫酸1mL,加水稀释至刻度,此溶液为1.0μg/mL砷标准溶液。
1.2.1. 2 样品消化液的制备
称取5.0g磨碎样品,加1.5g硝酸镁及1g氧化镁于坩锅中混匀,加水浸泡4小时,放入水浴锅上蒸干,经碳化、灰化处理,冷却后取出。加5mL水湿润灰分,再慢慢地加入10mL 6mol/L盐酸,坩锅先用6mol/L盐酸洗,后用水洗,各洗三次,每次5mL,洗液均并入容量瓶(容积50毫升)中,加水至刻度。相当于加入中和需要量除外盐酸量1.5mL,此溶液浓度为1g/10mL。
1.2.1. 3 样液的测定
精确吸取样品消化液50mL和试剂空白液,分别于锥形瓶中,补加硫酸至总量为5mL,加水至总体积为50mL-55mL。
精确吸取1.0μg/mL砷标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL分别于50mL比色管中,加1:1硫酸溶液10mL,加水至刻度(相当于砷浓度为:0、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24μg/mL)。
1.2.1. 4 操作方法
于样品消化液、砷标准溶液及试剂空白液中各加16.5%的KI溶液4mL,酸性SnCl2溶液0.5mL,摇匀,静放15分钟,加入锌粒5g,在玻璃弯管口立即分别塞上装有乙酸铅棉花,并使弯管的另一端插入装有3.5mL银盐溶液的试管内。反应1小时后取下试管,加氯仿补充至4mL,混匀后倒入1cm比色皿内,在分光光度计波长为510nm处,以试剂空白调节零点,测其吸光度,绘制标准曲线和从曲线上查出样品的量,并按样品处理方法确定样品的质量浓度。
1.2.2 测定铅
1.2.2. 1 标准管的制备
标准储备液,称取经105℃干燥1h的硝酸铅0.1598g,加10mL硝酸(1+99),移入100mL容量瓶中,稀至刻度,相当于铅1.0mg/mL;铅标准使用液,吸取1.0mL于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液相当于铅1.0μg/mL。
1.2.2. 2 样品管的制备
称取5.0g茶叶样品,在80℃的烘箱中烘烤约2小时,取出后用高速粉碎机将其变成粉末,在105℃的烘箱中烘烤2小时,移入烧杯中,加18mL浓硝酸和3mL高氯酸,加热溶解,至白烟近干,冷却,过滤,用蒸馏水定容于50mL的比色管中,摇匀,每5mL相当于茶叶样品1g。按操作方法进行测定,经过工作曲线换算求出样品中铅的含量。
1.2.2. 3 标准曲线的绘制
用吸量管分别准确移取0.0、2.0、4.0、8.0、10.0、2.0mL浓度1.0μg/mL铅(Ⅱ)于50mL容量瓶中,试剂空白相同条件下进行测定,得到工作曲线。
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